卡爾-費休試劑的配置和标定
添加日期:[2013-11-29 16:11:29]
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卡爾-費休試劑的配置和标定:

  通常配制卡爾-費休試劑時隻有碘應嚴格依照化學計量,其它組分則是過量的,一般采用的摩爾比為碘:二氧化硫:吡啶:甲醇=1:3:10:50。配制卡爾-費休試劑所用各物質必須嚴格控制其含水量,一般不得超過0.1%,若進行微量分析時,不應超過數個ppm。

  配制步驟:

  取無水吡啶133mL與碘42.33g,置入具塞棕色試劑瓶中,振搖至碘全部溶解後,加入無水甲醇333ml。精确稱量試劑瓶重,通入經濃硫酸脫水的二氧化硫氣體至試劑瓶增重32g,将瓶塞塞牢、搖勻,于暗處放置48h後标定。依此配制的卡爾-費休試劑的滴定度約為含水3-5g/mL。 當使用專用試劑瓶時,可在通二氧化硫至增重32g時,把液面的位置作一标記,以後每次配制,隻需取一定量的各物質置入試劑瓶中,通入二氧化硫氣體,使試劑溶液液面升高至标記處即可,這樣可省去費時的稱重操作。

  為使卡爾-費休試劑穩定,有另一種配制方法,即先配成二組溶液,在使用前混合。一組為碘和甲醇溶液I;另一組為二氧化硫和吡啶溶液II。

  溶液I:取碘63g,置入試劑瓶中,加366mL無水甲醇,括至碘全部溶解。

  溶液II:取100mL無水吡啶,置入試劑瓶中,準确稱量,然後通入幹燥的二氧化硫氣體,使其增重32g。

  新配制的卡爾-費休試劑很不穩定,随放置時間增加,濃度逐漸降低。在前二、三日内,滴定度有顯著下降,以後降低緩慢,一周以後,滴定度每日約減少1%,之後則變化更趨緩慢。滴定度開始迅速下降的原因主要是試劑中各組分所含殘存水分的作用,随後滴定度緩慢下降的原因則是副反應的影響。

  因此,卡爾-費休試劑配制以後,應放置一周以上,用前标定。

  卡爾-費休試劑的滴定度的标定準确與否,直接關系到樣品測定的準确度,測試環境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對測量準确度要求較高的樣品。

  滴定度的标定原則上應該在每天的樣品測試前進行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标準物質,有些标準物質是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗一支,準确度高,費用較大:有些标準物質是固體的,準确度高,對标準物質的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。

  最簡單實用的是純水标定。用微量注射器準确移取水量,一般取10到30微升水量進行标定,連續重複幾次,取平均值,求出卡爾-費休試劑的滴定度。注意:嚴禁發生一瓶試劑從開啟使用進行一次滴定度标定以後一直到試劑用完,幾個月時間内的樣品測試始終用一個滴定度的标定值的情況,顯然其中是有較大誤差的。

  卡爾-費休試劑的滴定度随着使用時間的延長是逐步變化的,相對于第一天的滴定度誤差也随之變大。由此可見幾個月内一直使用最初的滴定度來計算測定值,對測定值的誤差是較大的。所以應該經常對卡爾-費休試劑進行滴定度的标定,應該根據試驗室的環境溫度、濕度和儀器的封閉性能,以及試驗的要求,合理确定對卡爾-費休試劑滴定度标定的時間間隔,以确保測量的準确度。而樣品測量的準确度與産品的質量有關。

  卡爾-費休試劑是測定有機物中微量水分的試劑,故又稱水試劑,也稱卡氏試劑。初始的水試劑主要由碘,二氧化硫,甲醇,吡啶按一定比例配制而成。這種試劑有惡臭而且有很大的毒性,穩定性差,保存期在三個月内,而且不适用醛、酮類有機物的測定,給用戶帶來儲存、使用上的不便。随着全自動卡氏水分儀的問世,對卡氏試劑要求也相應提高。所以人們紛紛研制各種類型的水試劑,由于卡爾-費休試劑的型号,表示方法各異,使用時,一定要看各廠家的詳細說明。

  新型電解液的配方原則是:①用兩種溶劑混合.以達到互補。②用兩種弱酸,以提供所需的兩種陰離子團。③加堿,如有機胺,以調整電解液的pH值和閃火電壓.改變其電阻率。④改進電解液特性的添加物,如防止鋁氧化膜發生水合作用的磷酸或其鹽,吸收氫的二硝基苯等,提高電解液閃火電壓的乙烯氧化物。

  卡爾-費休試劑分庫侖法和容量法試劑兩類。



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